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工業(yè)碳酸氫鈉 - 氯化物含量的測定(電位滴定法)

更新日期:2026-03-12   瀏覽量:312


GB/T 1606-2025 工業(yè)碳酸氫鈉

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)碳酸氫鈉的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件以及包裝、運輸、貯存。
本文件適用于以天然堿法、合成法和復(fù)分解法生產(chǎn)制得的工業(yè)碳酸氫鈉。
注:該產(chǎn)品主要用于精細化工、日化、印染、鞣革、橡膠、冶金、環(huán)保、金屬表面處理等行業(yè)。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式:NaHCO3
相對分子質(zhì)量:84.01(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

分類
工業(yè)碳酸氫鈉根據(jù)用途不同分為3類:
——Ⅰ類為精細化工行業(yè)用碳酸氫鈉;
——Ⅱ類為一般工業(yè)用碳酸氫鈉;
——Ⅲ類為環(huán)保行業(yè)用碳酸氫鈉。

要求
外觀:白色結(jié)晶粉末,允許部分結(jié)塊。
工業(yè)碳酸氫鈉按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

試驗方法
氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
見 GB/T 3050-2000 中第3章。

試劑或材料
硝酸溶液:1+1。
氯化鈉標準溶液:c(NaCl)=0.05mol/L。稱取2.9225g預(yù)先在500°C~600°C下灼燒至質(zhì)量恒定的基準氯化鈉,精確至0.0002g,置于燒杯中,加水溶解后全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
硝酸銀標準滴定溶液:c(AgNO3)≈0.05mol/L。按下列方法配制、標定和計算。
a) 配制:稱取8.75g硝酸銀,精確至0.01g,溶于1000mL水中,搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
b) 標定:用移液管移取5mL氯化鈉標準溶液,置于100mL燒杯中,加40mL水,放入磁力攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,加入2滴溴酚藍指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,將電極與電位計連接,記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定,先加入4.00mL,再逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值E,計算出連續(xù)增加的電位值的?E1和增加的電位值?E1之間的差值?E2。?E1的值即為滴定終點,終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E,記錄格式應(yīng)符合 GB/T 3050-2000 中附錄C的規(guī)定。或用自動電位滴定儀進行標定。
c) 滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積V2,單位為毫升(mL),按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
V3——電位增量值?E1達值前所加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
b ——?E2次正值;
B ——?E2次正值和次負值的之和;
V4——電位增量值?E1達值前一次加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
d) 硝酸銀標準滴定溶液的濃度c1,單位為摩爾每升(mol/L),按公式(3)計算:
式3.jpg
式中:
c2——氯化鈉標準溶液的濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V5——移取氯化鈉標準溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
兩人同時做三平行,每人三平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不大于0.2%,兩人測定結(jié)果平均值之差與兩人測定結(jié)果平均值之比不大于0.2%。取兩人六平行測定結(jié)果的平均值為標定結(jié)果,質(zhì)量濃度取4位有效數(shù)字。
溴酚藍指示液:1g/L。

儀器設(shè)備
電位計或自動電位滴定儀,分別滿足以下要求:
a) 電位計:精確度1mV,配有銀電極和雙液接型飽和甘汞電極;
b) 自動電位滴定儀:配有銀復(fù)合電極。
電磁攪拌器: 配有磁力攪拌子。
微量滴定管:分度值為0.02mL或0.01mL。

試驗步驟
稱取適量試樣(Ⅰ類為7g、Ⅱ類和Ⅲ類為1g),精確至0.01g,置于100mL燒杯中,加40mL水溶解。放入磁力攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,加入2滴溴酚藍指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,將電極與電位計連接,記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定,逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值E,計算出連續(xù)增加的電位值的?E1和增加的電位值?E1之間的差值?E2。?E1的值即為滴定終點,終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E,記錄格式應(yīng)符合 GB/T 3050-2000 中附錄C的規(guī)定。或用自動電位滴定儀進行滴定。
同時同樣做空白試驗。空白試驗除不加試樣外,其他操作及加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與試驗溶液相同。

試驗數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分數(shù)ω2計,按公式(4)計算:
式4.jpg
式中:
c1——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V6——滴定試驗溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V7——滴定空白試驗所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M1——氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45);
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值Ⅰ類產(chǎn)品不大于0.006%,Ⅱ類和Ⅲ類產(chǎn)品不大于0.02%。
GB/T 3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法


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