DB13/T 6080-2025 雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中雜質(zhì)的檢測

范圍
本文件規(guī)定了99.9％的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中雜質(zhì)的檢測原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、測定步驟及結(jié)果處理等。
本文件適用于以CF4O2S、氨氣、硫酸、Li2CO3為原料生產(chǎn)的的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中氟離子、氯離子、硫酸根含量、水含量、酸度(以HF含量計)、pH、色度、濁度、金屬元素含量的測定，其它工藝生產(chǎn)的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰可參考執(zhí)行。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

樣品
雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品中雜質(zhì)的應(yīng)符合表1的要求。




水含量的測定
原理
卡爾費休庫倫水分測定儀中的一對測量電極和一對電解電極針對反應(yīng)系統(tǒng)中碘量的變化，測量電極檢驗到陽極室的電動勢改變，驅(qū)動電解電極進(jìn)行電解，在電解電極的陽極、陰極會分別發(fā)生氧化、還原反應(yīng)，直到系統(tǒng)中的水全部反應(yīng)完畢。陽極生成的碘分子數(shù)等于消耗試樣中水的分子數(shù)，而電解生成的碘量或反應(yīng)消耗的水與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，經(jīng)換算扣除平衡狀態(tài)的空白電流后，卡爾費休水分儀測定值可直接給出被測樣品的水分含量。

試劑或材料
試劑或材料如下：
a) 甲醇：無一級水甲醇；
b) 卡爾費休試劑：按 GB/T 6324.8 中的規(guī)定進(jìn)行配制或采購。
GB/T 6324.8-2014 有機化工產(chǎn)品試驗方法 第8部分:液體產(chǎn)品水分測定 卡爾·費休庫侖電量法

儀器設(shè)備
儀器設(shè)備如下：
a) 卡爾費休庫倫電量水分測定儀；
b) 烘箱：55°C；
c) 移液管：5mL；
d) 分析精密天平：萬分之一。

測定步驟
測定前處理
在手套箱內(nèi)準(zhǔn)確稱取2.0000g(以實際稱重為主)樣品。
樣品測定
用干燥潔凈的塑料取樣管(55°C 烘箱烘8h)取好樣品約2.0000g~3.0000g，(N2保護(hù))，對手套箱過度倉進(jìn)行置換20~30次，打開過度倉外門，快速把取好的樣品放入，立即關(guān)好倉門，再對過度倉進(jìn)行置換20~30次，然后對手套箱進(jìn)行置換20~30次，在常壓下打開過度倉和手套箱，快速拿出樣品管，關(guān)閉倉門。首先確認(rèn)水分儀的漂移值小于1.0μg/s 。然后進(jìn)行預(yù)滴定，檢測空白值要求小于1μg/g。
把空樣品管放入天平上稱重歸零，水分儀按"start"鍵，從水分儀加樣口把樣品加入卡爾費休庫倫水分儀內(nèi)，再按"start"鍵，開始檢測水分。把空樣品管放入天平上，所顯示的數(shù)值為樣品重量，待水分儀發(fā)出蜂鳴聲，把重量輸入一級水分儀，讀取儀器顯示示數(shù)記為Φ₄，平行測定2次，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，相對偏差不大于5%。


京都電子KEM 卡爾費休庫倫電量水分測定儀 MKC-710S