DB14/T 2670-2023 廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑技術(shù)規(guī)程

范圍
本文件規(guī)定了廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑的生產(chǎn)工藝流程、原材料要求、中間工序要求、成品工序要求、安全要求、質(zhì)量控制及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于廢油脂轉(zhuǎn)化生產(chǎn)生物浮選劑工藝過程控制。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
生物浮選劑  bio-flotation agent
生物浮選劑是由廢油脂經(jīng)過酯化、酯交換、裂解等反應(yīng)制得，成分為C₄~C₂₅的高級(jí)醇類、酯類、烴類及少量醛類等多種組分，具有可生物降解的、捕收和起泡功能的有機(jī)化合物。通過改變礦物表面親疏水性強(qiáng)化目的礦物與脈石礦物的分離精度，并且能夠促進(jìn)空氣在礦漿中的彌散，增加氣泡與礦物碰撞粘附概率，保障浮選泡沫層的穩(wěn)定，實(shí)現(xiàn)浮選泡沫與礦漿的分離。
固體酸催化劑  soIid acid cataIyst
固體酸催化劑是由氧化鋯、氧化硅、氧化鋁和氧化鎂等一種或幾種組分組成的能起酸催化作用的固體成型物質(zhì)。固體酸催化劑是在反應(yīng)前后，能使反應(yīng)速率改變但質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)不發(fā)生變化的一種物質(zhì)。

生產(chǎn)工藝流程
廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑的生產(chǎn)工藝流程示意圖，見圖1。


原材料要求
廢油脂
廢油脂技術(shù)要求及試驗(yàn)方法，見表1。


試驗(yàn)方法
酸值(以KOH計(jì))mg/g          GB/T 5530
GB/T 5530-2005 動(dòng)植物油脂 酸值和酸度測(cè)定 已作廢。
被 GB 5009.229-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定 代替。
GB 5009.229-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定
碘值g/100g          GB/T 5532
GB/T 5532-2022 動(dòng)植物油脂 碘值的測(cè)定

工業(yè)用醇類
工業(yè)用醇類技術(shù)要求及試驗(yàn)方法，見表2。


試驗(yàn)方法
水分％          GB/T 6283
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
乙醇含量(∮/％)          GB/T 394.2
GB/T 394.2-2025 酒精通用分析方法

中間工序要求
生產(chǎn)關(guān)鍵控制點(diǎn)
酯化和酯交換以醇油摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)液相空速、壓力為該工序生產(chǎn)關(guān)鍵控制點(diǎn)， 應(yīng)符合表3要求。


質(zhì)量控制
質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗(yàn)方法應(yīng)符合表4要求。


試驗(yàn)方法
酸值(以KOH計(jì))mg/g          附錄A
碘值g/100g          GB/T 5532
GB/T 5532-2022 動(dòng)植物油脂 碘值的測(cè)定

成品工序要求
質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗(yàn)方法應(yīng)符合表5要求。




試驗(yàn)方法
酸值(以KOH計(jì))mg/g          附錄A
碘值g/100g          GB/T 5532
GB/T 5532-2022 動(dòng)植物油脂 碘值的測(cè)定

附錄A  (規(guī)范性)
廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑酸值的測(cè)定
A.1 試劑或材料
A.1.1 異丙醇(分析純)
A.1.2 石油醚(60°C~90°C)(分析純)
A.1.3 乙醇(95％以上)
A.1.4 氫氧化鉀
A.1.5 石油醚(60°C~90°C)—異丙醇混合溶液(1:1)
量取250mL石油醚(60°C~90°C)放入500mL量筒中，再加入250mL異丙醇，混合均勻，即為稀釋液。
A.1.6 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)
準(zhǔn)確量取7mL氫氧化鉀飽和溶液的上層清液，置于1000mL棕色容量瓶中，用乙醇(95％以上)稀釋至刻度，搖勻。密閉避光放置2~4天至溶液清亮后用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯容器中(避光保存或用深色聚乙烯容器)。臨用取清液按 GB/T 601 進(jìn)行標(biāo)定。
A.1.7 酚酞指示劑(10g/L)
稱取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL。
A.1.8 堿性蘭6B指示劑
稱取2g堿性蘭6B，加入乙醇(95%)稀釋至100mL。
A.2 儀器設(shè)備
A.2.1 10mL微量滴定管：最小刻度為0.05mL；
A.2.2 全自動(dòng)電位滴定儀：配置非水酸堿電極。
A.3 樣品
根據(jù)制備試樣的顏色和估計(jì)的酸值，按表A.1規(guī)定稱量試樣。

試樣稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在0.2mL~10mL之間(扣除空白后)。若檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)樣品的實(shí)際稱樣量與該樣品酸值所對(duì)應(yīng)的應(yīng)有稱樣量不符，應(yīng)按上表要求調(diào)整稱樣量后重新檢測(cè)。
A.4 試驗(yàn)步驟
A.4.1 滴定法
做兩份平行試驗(yàn)，取干凈的250mL錐形瓶，按照要求稱取制備的試樣，加入石油醚(60°C~90°C)—異丙醇混合液(1:1)50mL和2~3滴酚酞指示劑，搖勻，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無明顯褪色時(shí)，為滴定終點(diǎn)，記錄滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，同時(shí)作空白校正。對(duì)于深色澤的樣品可用堿性蘭6B指示劑取代酚酞指示劑，滴定終點(diǎn)為由藍(lán)色變?yōu)榧t色。
滴定液應(yīng)臨用現(xiàn)標(biāo)。
A.4.2 電位滴定法
將石油醚(60°C~90°C)—異丙醇混合液(1:1)置于密閉的稀釋液瓶中，先把試驗(yàn)杯中加入50mL稀釋液，按照要求稱取制備的試樣，通過注樣孔稱入試樣，啟動(dòng)攪拌，并用標(biāo)準(zhǔn)滴定液單元滴定，當(dāng)試樣溶液到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，儀器自動(dòng)停止滴定，即為滴定終點(diǎn)，設(shè)置好的儀器程序自動(dòng)計(jì)算出酸值，生成報(bào)告。同時(shí)作空白校正。
滴定液應(yīng)臨用現(xiàn)標(biāo)。
A.5 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
酸值按照式(A.1)進(jìn)行計(jì)算：

式中：
X ——酸值，單位為以KOH計(jì)毫克每克(以KOH計(jì)mg/g)；
V ——試樣測(cè)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——相應(yīng)的空白測(cè)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——樣品的稱樣量，單位為克(g)。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
京都電子KEM 卡爾費(fèi)休水分儀 MKV-710S
京都電子KEM 振動(dòng)式液體密度儀 DA-850